醋酸钠将含量15%的醋酸溶液160kg投入反应釜中。在搅拌下加入25kg纯碱。中和至pH值为8,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩至27°Bé冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,干燥得成品。反应式如下,用250mL水稀释1kg醋酸,在搅拌下加入48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应控制在80℃。为调节与控制反应终点,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再加入几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1~2mL时,溶液变为红色,可认为中和已达终点。醋酸钠可根据上述试验所用氢氧化钠的量,来计算对全部溶液进行调节所需氢氧化钠的用量,并按此对全部溶液进行调节。然后在搅拌下加入少量活性炭,抽滤,边冷却边搅拌溶液至结晶析出,滤集晶体,在空气中干燥,得粗品,产量约1700g。常用工业品提纯。先将工业品用热水溶解。滤去不溶物,滤液于60~70℃蒸发至相对密度为1.27~1.28,冷却结晶至20℃,吸滤,少量水洗涤后,再用热水溶解。加少量氢氧化钠溶液(或硫酸钠溶液)至呈明显碱性反应,然后加入2.5%的高锰酸钾溶液,使溶液保持紫色,充分静置至沉淀完全,然后煮沸,滤出沉淀,滤液于65~70℃蒸发至相对密度为1.24,冷却后即析出CH3COONa.3H2O,吸滤后于室温下干燥即可。
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